P1033202 - Cromatografía de Líquidos (Análise Química) - Curso 2013/2014

Información

• Créditos ECTS
• Créditos ECTS: 4.00
• Total: 4.0
• Horas ECTS
• Clase Expositiva: 12.00
• Clase Interactiva Laboratorio: 8.00
• Clase Interactiva Seminario: 8.00
• Horas de Titorías: 4.00
• Total: 32.0

Outros Datos

• Tipo: Materia Ordinaria Máster RD 1393/2007
• Departamentos: Química Analítica, Nutrición e Bromatoloxía
• Áreas: Química Analítica
• Centro: Facultade de Química
• Convocatoria: 1º Semestre de Titulacións de Grao/Máster
• Docencia e Matrícula: Primeiro Curso (1º 1ª vez)

Profesores

Nome	Coordinador
CELA TORRIJOS, RAFAEL.	SI
Garcia Jares, Carmen Maria.	NON
LORES AGUIN, MARTA.	NON
Mejuto Marti, M Carmen.	NON

Horarios

Nome	Tipo Grupo	Tipo Docencia	Horario Clase	Horario exames
Grupo /CLE_01	Ordinario	Clase Expositiva	SI	NON
Grupo /CLIL_01	Ordinario	Clase Interactiva Laboratorio	NON	NON
Grupo /CLIS_01	Ordinario	Clase Interactiva Seminario	NON	NON
Grupo /TI-ECTS01	Ordinario	Horas de Titorías	NON	NON

Programa

Existen programas da materia para os seguintes idiomas:

Castelán

Galego

Inglés

Obxectivos da materia
A materia está enfocada como un curso teórico-práctico versátil de xeito que poida ser de utilidade tanto aos alumnos con formación non especificamente químico-analítica como aos que a posúen. Por iso abórdanse aspectos básicos útiles como recordatorio e para unha mínima nivelación necesaria para o seguimento do curso no seu conxunto, mentres que outros contidos son claramente tópicos avanzados e desenvólvense a un nivel suficientemente elevado como para xustificar a presenza do curso nun master en química. As prácticas son especialmente útiles para os alumnos sen contacto previo coa técnica, pero en todo caso, fanse obrigatorias pra todos os alumnos.
Contidos
O programa da materia desenvolverase en catro partes:
Parte 1.- Aspectos xerais
Parte 2.- Instrumentación
Parte 3.- Adquisición e tratamento de datos
Parte 4.- Aplicacións e aspectos prácticos.

O contido de cada unha das partes se specifica a continuación:

PARTE I.- ASPECTOS XERAIS
(Prof .Mª da Carmen Mejuto Martí)
Tema1.- FUNDAMENTOS. Proceso cromatográfico. Métodos de elución en cromatografía. Parámetros fundamentais. Anchura de banda extracolumna.
Tema 2.- RESOLUCIÓN. Definición. Optimización da resolución en función do factor de retención, número de pratos e da selectividade.
Tema 3.- DISOLVENTES. Introdución. Propiedades físicas. Caracterización e clasificación de disolventes: Polaridad, Parámetros de solubilidad. Forza dos disolventes. Selectividade dos disolventes.
Tema 4.- COLUMNA CROMATOGRÁFICA. Características das columnas. Avaliación da columna. Parámetros reducidos.
Tema 5.- MECANISMOS DE SEPARACIÓN. Cromatografía líquido-líquido en fase ligada: normal e reversa. Cromatografía de cambio iónico. Cromatografía de pares de iones. Cromatografía de afinidade. Cromatografía de exclusión por tamaños. Cromatografía de absorción.

PARTE II. ASPECTOS INSTRUMENTAIS
(Profs. Carmen García Jares e Marta Lores Aguín)
Tema 6.- ESQUEMA INSTRUMENTAL BÁSICO. Disolventes. Elución isocrática e elución en gradiente. Mesturado de disolventes en alta e baixa presión. Tipos de bombas. vantaxes e inconvenientes. Sistemas de amortiguación de pulsos.
Tema 7.-INTRODUCIÓN DE MOSTRA. Descrición dos sistemas de introdución de mostra. Vantaxes e inconvenientes das distintas alternativas.
Tema 8.-TIPOS DE COLUMNAS. Partículas de recheo. Tipos, vantaxes e inconvenientes. Conectores. Tipos de columnas, vantaxes e aplicacións.
Tema 9.-SISTEMAS DE DETECCIÓN. Caracterísitcas dun detector: selectividade, ruído, sensibilidade, deriva, rango lineal, volume de cela. Tipos de detectores para HPLC. Criterios para a selección dun detector. Axuste de HPLC con técnicas de espectrometría de masas.
Tema 10.-DERIVATIZACIÓN. Obxectivos en HPLC. Derivatización pre e post-columna. derivatización química: reactivos. Derivatización fotoquímica.

PARTE III.- ADQUISICIÓN E TRATAMENTO DE DATOS
(Prof. Dr. Rafael Cela Torrijos)
Tema 11. DETECCIÓN DOS SINAIS CROMATOGRÁFICAS. Parámetros prácticos e mecanismos: anchura de pico, derivación dos sinais e bunching. Esixencias aplicables a un sistema de adquisición de datos en HPLC. Áreas de pico ou alturas de pico?. Erros asociados á medida experimental das áreas de pico.
Tema 12. DESENVOLVEMENTO E OPTIMIZACIÓN DE SEPARACIÓNS POR HPLC. Revisando o concepto de resolución. Medidas alternativas para a calidade das separacións (factor de separación de Kaiser, factor de discriminación do Fallah). A aproximación práctica: a ecuación de Purnell e o control da resolución. Caracterización da calidade nas separacións complexas. Funcións de resposta cromatográficas.
Tema 13. ETAPAS BÁSICAS NO DESENVOLVEMENTO DUN PROCEDEMENTO POR HPLC. Modelización do problema. Selección do detector. Selección do modo cromatográfico. Probas iniciais. Redefinición de obxectivos. Optimización e axuste fino. Verificación e validación do método. Un exemplo, paso a paso.
Tema 14. OPTIMIZACIÓN AUTOMATIZADA DE SEPARACIÓNS POR HPLC. Simulación e optimización automatizada. Modelos de retención. Motores de optimización. Eluciones isocráticas. Eluciones programadas. Un exemplo, paso a paso.

PARTE IV.- ASPECTOS PRÁCTICOS
(Profesoras Marta Lores Aguín e Carmen García Jares)

Unha parte dedícase á discusión pormenorizada dalgunhas aplicacións prácticas, nas que se require a coordinación da información adquirida nos temas anteriores. Dedícase tamén un tema á resolución de problemas concretos que xorden habitualmente no desenvolvemento experimental da técnica. Por último, nas sesións experimentais, ademais dunha revisión dos aspectos instrumentais no propio laboratorio, prevese realizar eluciones isocráticas; resolver mesturas complexas mediante gradientes programados de elución e revisar as ferramentas informáticas de tratamento cualitativo e cuantitativo dos datos.
Bibliografía básica e complementaria
•Chromatography Concepts and Contrasts”. J.M. Miller. Wiley-Interscience. John Wiley & Sons Inc. 2ªEd (2005)
." Practical High-Performance liquid Chromatography" V.R. Meyer
John Wiley & Sons (2004)
. "Modern HPLC for Practicing Scientists" M.W. Dong
Wiley Interscience (2006)
•Practical HPLC Method Development”. L. R. Snyder; J.J. Kirkland; J.L. Glajch
Wiley-Interscience 2ªEd (1997)
•Técnicas de Separación en Química Analítica”. R. Cela; R.A. Lorenzo; C. Casais. Ed. Síntesis (2002)
•HPLC Columns, Theory, Technology and Practice”. U.D. Neue. Wiley-VCH (1997)
•HPLC A Practical Guide”. T. Hanai. RSC Chromatography Monographs Series. Editor R. M. Smith (1999)
•Gradient Elution in column Liquid Chromatography: Theory and Practice”. P. Jandera; J. Churacek. Elsevier (1985)
•Selective Sample Handling and Detection in High Performance Liquid Chromatography”. R.W. Frei; K. Zech. Elsevier (1988)
•Optimization of Chromatography Selectivity”. P.J. Schoenmakers. Elsevier (1986)
•The New IUPAC Nomenclature for Chromatography”. LC-CG nº 9 (1993) 544-548.
•Data analysis and signal processing in chromatography”. Felinger, Elsevier, Amsterdam, 1998.
•Liquid chromatography-mass spectrometry”. W.M.A. Niessen. Dekker, N.Y., 1999.
Competencias
Nesta materia o alumno adquirirá ou practicará unha serie de competencias tanto xerais como específicas e transversais desexables en calquera titilación universitaria.

COMPETENCIAS XERAIS: Ao finalizar o curso o alumno deberá estar familiarizado tanto coa teoría como coa práctica da cromatografía, fundamentalmente coa cromatografía líquida de alta resolución, de tal forma que, ademais de manexar os conceptos teóricos da cromatografía (Parámetros fundamentais, instrumentación, optimización etc) debería ser capaz de optimizar, de forma supervisada no laboratorio, algunha separación experimental de mesturas sinxelas.

COMPETENCIAS ESPECÍFICAS: Comprender os fundamentos e aspectos xerais da cromatografía líquida, conceptos como resolución, selectividade, tipos de disolventes a utilizar ou columnas máis habituais son conceptos que o alumno debe manexar con fluidez.
Coñecer e manexar a instrumentación básica relacionada coa HPLC (Sistemas de bombeo, columnas, detectores, etc)
Coñecer como se debe proceder paso a paso para levar a cabo os procesos de desenvolvemento e optiimización das separacións por HPLC.
Tratar adecuadamento os datos obtidos para obter resultados adecuados e poder así levar a cabo simulacións e optimizacións automatizadas.
Por último, nas sesións experimentais o alumno deberá ser capaz de abordar a resolución de problemas concretos que xorden habitualmente no desenvolvemento experimental da técnica.

COMPETENCIAS TRANSVERSAIS: Relacionar os coñecementos alcanzados con outros temas de caracter xeral como cromatografía de gases, técnicas de separación etc
Utilizar bibliografía e ferramentas de busqueda de recursos bibliográficos
Ler textos científicos tanto en lingua propia como noutros idiomas, particularmente en inglés.
Capacidade para traballar en grupo tanto na discusión como na resolución de problemas.
Metodoloxía da ensinanza
A metodoloxía do ensino comprenderá as seguintes actividades formativas:

CLASES EXPOSITIVAS (CE): Nesta clase o profesor impartirá contidos teóricos e exporá problemas ou exemplos xerais, para iso, ademais de utilizar a lousa, poderá contar co apoio de medios audiovisuais (Como a plataforma Virtual da USC) e informáticos cando se considere oportuno.
As CLASES INTERACTIVAS (CI) estarán conformadas polas clases de seminario e as prácticas de laboratorio, estas últimas impartiranse no laboratorio de Instrumental da Facultade de Química, que dispón de dous sistemas modulares de HPLC.
As clases de seminario serán clases teórico-prácticas onde se proporán algúns problemas prácticos a resolver mediante a aplicación da teoria estudada anteriormente. O profesor poderá contar co apoio de medios audiovisuais e informáticos.
Nas clases prácticas de laboratorio o alumno adquire as habilidades propias dun laboratorio de HPLC, consolidando os coñecementos adquiridos nas clases de teoría e seminario.

TUTORÍAS:Nelas resolveranse as dúbidas que se plasnteen sobre os contidos teóricos e prácticos desenvolvidos nas outras actividades.

Será obrigatoria a asistencia ao total das actividades desenvolvidas (CE, CI e Tutorías)
Sistema de evaluación
O curso utiliza un sistema de avaliación continua que resulta facilitado polo seu carácter teórico-práctico.
A asistencia a todas as actividades formativas será obrigatoria, esixíndose unha asistencia do 80% das actividades presenciais para que se teña en conta a parte da avaliación contínua. As non asistencias deberán ser debidamente justificadas podendo o profesor suxerir procedementos de avaliación alternativos baseados no desenvolvemento de traballos bbibliográficos, caso de non completar a asistencia obrigatoria.
A cualificación de cada estudiente levase a cabo mediante unha avaliación contínua e a realización dun exame final.
Na avaliación contínua valorarase:
A asistencia e participación :(20%)
O rendemento das clases prácticas (30%).
Exame Final: O computo restante (50%) estará reservado á realización dun exame acerca dos contidos do curso.

A nota final será a suma da cualificación alcanzada na avaliación contínua (50%) e o exame final (50%).
Tempo de estudo e traballo persoal
A materia ten unha carga de traballo de 4,0 ECTS, correspondendo 1 crédito ECTS a 25 horas de traballo total que se repartirán da seguinte forma:
Horas de clase:12 (CE) + 16 (CI) + 4 (T) = 32
Horas de estudo: 48
Tempo de preparación do exame: 16
Horas de realización do exame: 4

Total de horas de traballo: 100
Recomendacións para o estudo da materia
Presuponse que os alumnos que se matriculan na materia han de ter unha serie de coñecementos básicos de Química Analítica que lle servirán de base para superar esta materia. Dentro destes coñecementos básicos podemos citar por exemplo Equilibrios iónicos en disolución, conceptos de toma e pretratamiento de mostras ou conceptos básicos de instrumentación entre outros.
Así mesmo sería aconsellable que o alumno teña unha serie de coñecementos adicionais como o dominio do idioma inglés a nivel de lectura ou o coñecemento de aplicacións informáticas a nivel de usuario.