P1033230 - Técnicas de Preparación da Mostra (Optativas Xenéricas) - Curso 2013/2014
Información
- Créditos ECTS
- Créditos ECTS: 3.00
- Total: 3.0
- Horas ECTS
- Clase Expositiva: 9.00
- Clase Interactiva Laboratorio: 12.00
- Horas de Titorías: 3.00
- Total: 24.0
Outros Datos
- Tipo: Materia Ordinaria Máster RD 1393/2007
- Departamentos: Química Analítica, Nutrición e Bromatoloxía
- Áreas: Química Analítica
- Centro: Facultade de Química
- Convocatoria: 1º Semestre de Titulacións de Grao/Máster
- Docencia e Matrícula: Primeiro Curso (1º 1ª vez)
Profesores
Horarios
Programa
Existen programas da materia para os seguintes idiomas:
CastelánGalegoInglésObxectivos da materia1. O obxectivo céntrase en capacitar ao alumno para obter un coñecemento pormenorizado e actual de distintos aspectos teóricos e prácticos, relacionados coas técnicas de preparación de mostra (métodos de extracción, purificación e concentración) utilizadas nos métodos de análises.
2. Á súa vez preténdese capacitar ao alumno para aplicar os coñecementos químicos adquiridos á comprensión e resolución de problemas reais de preparación de mostra, facendo uso das últimas tecnoloxías que lle permiten entrar en contacto coa realidade do seu futuro profesional a través do laboratorio analítico de investigación.
ContidosTema 1.- Introducción.
Importancia da etapa de preparación de mostra. Técnicas clásicas de extracción. Tendencias na etapa de preparación de mostra.
Tema 2.- Extracción con fluídos supercríticos.
Propiedades xerais dos fluídos supercríticos. Instrumentación: compoñentes básicos dun extractor de FS. Modos de extracción: Métodos on-line e off-line. Aplicacións
Tema 3.- Extracción asistida por microondas.
Fundamentos teóricos. Transformación da enerxía de microondas en calor. Extracción con disolventes de alta perda dieléctrica. Extracción con disolventes transparentes á radiación. Instrumentación. Aplicacións
Tema 4.- Extracción acelerada con disolventes.
Fundamento. Instrumentación. Modo de operación. Aplicacións
Tema 5.- Extracción en fase sólida.
Fundamento. Tipos de fases sólidas. Desenvolvemento de métodos. Automatización da extracción en fase sólida. Microextraction nunha Xiringa empacada (MEPS). SPE dispersive. Dispersión da matriz nunha fase sólida (MSPD).
Tema 6.- Microextracción en fase sólida.
Introducción. Principios básicos. Modos de extracción. Tipos de recubrimentos. Parámetros que afectan o proceso de extracción. Cuantificación. Aplicacións
Tema 7.- Microextracción en fase líquida (Liquid-phase microextraction, LPME). Microextracción coa gota suspendida (Single-drop microextraction, SDME). Técnicas de membrana (Membrane Assisted Solvent Extraction, MASE). Microextracción con fibra oca (Hollow fiber-LPME). Microextracción en fase líquida dispersiva (Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME). Microextracción dispersiva asistida por ultrasons (Ultrasound-Assisted Emulsification-Microextraction, USAEME).
Práctica 1: Análise de fragancias alerxénicas en productos cosméticos mediante extracción acelerada (ASE) e extracción dispersiva en fase sólida (MSPD).
Práctica 2: Determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs) en mostras de auga mediante SPE
Práctica 3: Análise de bifenilos policlorados (PCBs) mediante microextracción en fase sólida (SPME) e separación por GC con detección por espectrometría de masas.
Práctica 4. Aplicación da microextracción en fase líquida dispersiva (DLLME) á extracción de cloropropanois
Bibliografía básica e complementariaBibliografia básica:
Cela, R.; Lorenzo, R.A.; Casais, C. (2002): Técnicas de Separación en Química Analítica, Ed Síntesis, Madrid.
Cámara C. (Ed.) (2002): Toma y Tratamiento de muestras, Ed Síntesis, Madrid.
Dean J.R. (Ed.) (2009): Extraction Techniques in Analytical Sciences.Wiley.
Janusz Pawliszyn and Heather L. Lord. Handbook of Sample Preparation. Wiley (2010)
J.M. Kokosa, A.Przyjazny, M.A. Jeannot. Solvent Microextraction. Wiley (2009).
Dean J.R. (Ed.) (1998): Extraction Methods for Environmental Analysis. Wiley.
Handley, A.J.(1999) Extraction Methods in Organic Analysis. Sheffield Academic Pres. CRC Press, Sheffield
Mitra S. (Ed) (2003): Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, Wiley, New Jersey.
- Self R. (2005): Extraction of Organic Analytes from Foods, The Royal Sociaty of Chemistry (RSC).
Bibliografia complementaria:
-Fritz J.S. (1999): Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH. New York.
-Kingston H.M. , Jassie L.B. (Eds.) (1988): Introduction to Microwave Sample Preparation, ACS, Washington, Dc.
-Kingston H.M., Haswell S.J. (Eds.): (1997) Microwave-Enhanced Chemistry. Fundaments, Sample Preparation and Applications, , Capítulo 12, American Chemical Society.
-Levy, J.M. (2000): Supercritical Fluid-Solid Sample Preparation: A Selective Extraction Strategy, LC-GC, 13(3): 174-181
-Luque de Castro, M.D.; Valcarcel, M., Tena, M.T. (1993): Extracción con fluidos supercríticos en el proceso analítico, Reverté, Barcelona
-Luque de Castro, M.D.; Luque García, J.L. (2002): Aceleration and Automation of Solid SampleTreatment , Elsevier, Ámsterdam.
CompetenciasCompetencias xerais
- Capacitar ao alumno na procura e selección de información no ámbito do química
- Desenvolvemento da capacidade crítica e de análise.
- Capacidade para sintetizar coñecementos e para estendelos a calquera outro tipo de problema analítico que se lle poida expor.
- Desenvolver as habilidades comunicativas e de traballo en equipo.
Competencias específicas:
- Capacitar ao alumno para obter un coñecemento pormenorizado e actual de distintos aspectos teóricos e prácticos relacionados coa preparación de mostra.
- Manexo de bases de datos en soporte informático para a procura de metodoloxía analítica (Sci Finder Scholar, Scopus, ISI Web of Science, etc.)
- Capacitar ao alumno para aplicar os coñecementos adquiridos á comprensión e resolución de problemas reais de análises, facendo uso das últimas tecnoloxías de preparación de mostra que lle permiten entrar en contacto coa realidade do seu futuro profesional.
- Desenvolver as aptitudes do alumno no traballo de laboratorio mediante o manexo directo da instrumentación analítica máis recente.
Metodoloxía da ensinanza SESIÓNS EXPOSITIVAS.
Nelas abordaranse os fundamentos teóricos e instrumentais de cada unha das técnicas de preparación de mostra. Nelas proxectaranse diapositivas, e nalgúns casos utilizaranse animacións informáticas ou algún vídeo, que facilitarán o seguimento das explicacións. As diapositivas estarán a disposición do alumno na aula virtual da USC. Durante a presentación dos distintos temas iranse formulando preguntas ao fío dos conceptos explicados co obxecto de dinamizar as clases e fomentar a participación.
SESIÓNS INTERACTIVAS DE SEMINARIO: Introducir ao estudante, mediante os sistemas informáticos de xestión de información, na literatura analítica concernente ao conxunto de ferramentas e procedementos para resolver problemas analíticos expostos na etapa de preparación de mostra. Ademais, utilizarase algunha das clases de seminario para que os alumnos presenten os traballos expostos nalgún dos temas e para podelos discutir en grupo.
SESIÓNS INTERACTIVAS DE PRÁCTICAS: Familiarizar ao estudante co manexo da instrumentación analítica e os materiais empregados en cada técnica de preparación de mostra. Ademais poranse de manifesto os parámetros máis relevantes que inflúen nos distintos procesos de preparación de mostra.
TITORÍAS. Contémplanse aquí tanto as titorías convencionais nas que os alumnos, ben de forma individual ou en grupo reducido, formulan ao profesor as dúbidas xurdidas durante o estudo da materia como unhas titorías de carácter obrigatorio que ten por obxecto levar a cabo un seguimento máis personalizado da aprendizaxe do alumno. Nestas últimas discutirase preferentemente a preparación dos traballos expostos (cada alumno debe realizar un traballo) ao comezo da materia. Ademais, ao longo do curso o alumno ten a posibilidade das titorías a través da aula virtual que lle permiten un contacto continuo co profesor.
Sistema de evaluaciónA avaliación será continua e basearase en:
- A asistencia e participación nas sesións teóricas, seminarios e prácticas que constitúen este curso (15% avaliación global)
- Elaboración dun traballo e exposición. Adecuación do contido ao tema proposto
Claridade na presentación escrita e oral, capacidade de síntese. Nivel de comprensión do traballo presentado. Discusión nas titorías e Presentación e discusión do traballo (escrita e oral), (25% avaliación global)
- Traballo no laboratorio: Planificación, organización e destreza no traballo experimental
Motivación e rendemento (20 % avaliación global)
-A realización obrigatoria dunha proba tipo exame abarcando os contidos do curso. Avaliando: Dominio dos coñecementos, resolución de cuestións e capacidade de expresión e de síntese (40% avaliación global)
Tempo de estudo e traballo persoalActividades Horas presenciais ...........Factor......Horas de traballo autónomo............Total
Clases expositivas............ 12........................1....................12..........................................24
Interactivas laboratorio.... 12.........................0,1.................1,5........................................13,5
Interactivas de Seminario... 4.........................5..................20............................................24
Tutorías..............................3..........................0,7.................2.............................................5
Examen..............................2..........................3....................6.............................................8
Revisión exámenes.......... 0,5.........................0................................................................. 0,5
Total ...............................33,5...........................................41,5........................................75
Recomendacións para o estudo da materia- Asistencia ás clases expositivas.
- Estudo previo e realización dos exercicios e cuestións recollidos nos boletíns que se entregarán previamente á realización das clases de seminario.
- Participación activa do alumno nas clases de seminario e entrega dos exercicios propostos polo Profesor.
- É imprescindible a preparación das prácticas antes da entrada no laboratorio. En primeiro lugar, débense repasar os conceptos teóricos necesarios para a realización de cada experimento e, a continuación, é necesario ler con atención o guión da práctica, tentando entender os obxectivos e o desenvolvemento do experimento proposto. Calquera dúbida que puidese xurdir deberá ser consultada co profesor.
- Consulta da bibliografía recomendada.
- Aproveitamento das horas de titorías durante o desenvolvemento da materia. Aqueles alumnos que atopen dificultades importantes á hora de traballar as actividades propostas deben de acudir nas horas de titoría do profesor, co obxectivo de que este poida analizar o problema e axudar a resolver as dicir dificultades.