Resonancia Magnética Nuclear

La Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica no destructiva (la muestra se recupera intacta tras los experimentos) que permite estudiar casi cualquier elemento (isótopo) de la tabla periódica (1H, 13C, 31P, 15N, 23Na, 27Al, 29Si, ...). La información molecular se obtiene por medio de espectros de RMN. Existe una enorme variedad de tipos de espectros de RMN y cada uno de ellos es sensible a un tipo de información molecular (estructura covalente o de enlaces químicos, proximidad espacial entre átomos, difusión traslacional molecular, difusión rotacional, etc.).  Los espectros de RMN modernos pueden tener  tener una o más dimensiones (1D, 2D, 3D, 4D,...)  lo que permite obtener información molecular de una forma rápida y precisa y que a su vez evita problemas en el análisis debidos a una posible congestión de señales.

RMN en disolución

La RMN en disolución permite determinar la estructura tridimensional y dinámica de moléculas disueltas tanto en H2O como en cualquier otro disolvente. El rango de tamaño molecular que puede estudiarse va desde las pequeñas moléculas orgánicas y péptidos hasta proteínas o DNA con un límite de tamaño de hasta 80 kDa aproximadamente . Mediante RMN en disolución  también se pueden estudiar las interacciones entre moléculas ( ej. interacción fármaco-receptor), difusión molecular, análisis de impurezas y productos de degradación etc.

Fig. Experimentos 1D apilados

Fig. Experimento 2D T-ROESY de una muestra de sacarosa

RMN de semi-sólidos HR-MAS (geles y muestras viscosas en general)

Para obtener espectros de RMN de alta resolución con muestras viscosas, se utiliza una sonda especial llamada HR-MAS (o nanoprobe). Este equipamiento es ideal para analizar la composición química de productos de alimentación (queso, chocolate y otras emulsiones), perfil metabólico de tejidos ex-vivo o extractos, estudiar polímeros viscosos de alto peso molecular, análisis de ácidos grasos y grasas en semillas. La combinación de las tecnicas de difusimetría de RMN y  la sonda HR-MAS son una herramienta muy poderosa para analizar los componentes de una mezcla compleja sin tener que separarlos físicamente.  

Fig. Espectro 2D-TOCSY de una muestra viscosa de un polisacárido (ácido colánico)

RMN de Sólidos

La RMN en estado sólido permite estudiar propiedades físicas y químicas de muestras en estado cristalino o amorfo. Las aplicaciones incluyen la determinación de la estructura molecular, empaquetamiento intermolecular en sólidos amorfos, propiedades de materiales (flexibilidad, fragilidad, ...), evolución de materiales ej. evolución del grado de hidratación de un clinker de cemento, composición de material orgánico e inorgánico de suelos  y estudio de muestras heterogéneas en general.

Fig. Experimento 2D 1H/13C HETCOR con PMLG en dimensión F1 y Lee-Goldburg-Cross Polarization de una muestra de glicina (500 MHz).